Recipiente cerámico 0015019146 (Cástulo, Linares, España)

Microscopia Raman

Análisis mineralógico de la decoración roja.

No destructivo. Limpieza superficial. Sin tratamiento previo de muestra. Medición directa.

Micro-espectroscopía Raman (MRS)

Espectrómetro Renishaw "in via" Reflex con microscopio confocal Leica DM LM (CICT, Unversidad de Jaén), equipado con un láser de diodo (785nm, 300mW), detector Peltier-cooled CCD y calibrado con un estandar interno de silicio (520.5 cm-1).

Fluorescencia de rayos X

Análisis elemental de la decoración roja.

No destructivo. Limpieza superficial. Sin tratamiento previo de muestra. Medición directa.

Fluorescencia de rayos-X de energía dispersiva (EDXRF)

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva EDAX (modelo Eagle III)( CITI, Universidad de Sevilla). Está equipado con un tubo de rayos X microfocus con un ánodo de Rh, una lente policapilar para enfoque de rayos X y un detector de energía dispersiva Si-(Li) de 80mm2. La cámara de medida incorpora una bandeja motorizada para el posicionamiento de la muestra. Microscopio de alta resolución para posicionar la muestra a la distancia adecuada. Cámara con bomba de vacío para elementos de bajo número atómico (Z). Para un tamaño del área de medida de 300 μm se selecciona en el tubo de rayos X un voltaje de 40kV. La intensidad de corriente del tubo se adapta a cada muestra para optimizar la detección de los rayos X.;

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas

Cerámica. Análisis de lípidos

Método destructivo para la identificación del perfil lipídico total: ácidos grasos, esteroles, ésteres de ceras, alcoholes grasos, triacilgliceroles, etc. Limpieza superficial del fragmento seleccionado mediante un taladro con punta amoladora. Pulverización de la muestra en un mortero de ágata hasta un tamaño de partícula adecuado (0.25 mm). Extracción del contenido con una mezcla de cloroformo/metanol (CHCl3:MeOH) (2:1 v/v) asistida por ultrasonidos. Derivatización de los lípidos para formar los trimetilsilil derivados (TMS). La reacción tiene lugar a 70 ºC durante 30 minutos empleando N,O-bis-(trimethylsilyl) trifluoroacetamida (BSTFA) conteniendo un 1 % de trimetilchlorosilano (TMCS). Disolución de los derivados silanizados en ciclohexano. Inyección en GC-MS con un programa de temperatura adecuado.

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas (GC-MS)

Cromatógrafo de gases Thermo TraceGC Ultra acoplado a un espectrómetro de masas Thermo DC Q II perteneciente al Centro de Instrumentación Científico-Técnica de la Universidad de Jaén. Las muestras fueron inyectadas mediante un automuestrador Thermo TriPlus Autosampler. Para la inyección, separación e identificación mediante GC-MS se empleó un inyector on-column y una columna capilar de sílice fundida DB1 de dimensiones: 15 m x 0.25 mm (diámetro interno) y una fase estacionaria de poli(dimetilsiloxano) con un espesor de 0.1 µm. Como gas portador se utilizó He de pureza 99,99%.