Recipiente cerámico 109. Santuario de la Piedra del Águila (Orcera, Jaén, España)

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas

Cerámica. Análisis de lípidos

Método destructivo para la identificación del perfil lipídico total: ácidos grasos, esteroles, ésteres de ceras, alcoholes grasos, triacilgliceroles, etc. Limpieza superficial del fragmento seleccionado mediante un taladro con punta amoladora. Pulverización de la muestra en un mortero de ágata hasta un tamaño de partícula adecuado (0.25 mm). Extracción del contenido con una mezcla de cloroformo/metanol (CHCl3:MeOH) (2:1 v/v) asistida por ultrasonidos. Derivatización de los lípidos para formar los trimetilsilil derivados (TMS). La reacción tiene lugar a 70 ºC durante 30 minutos empleando N,O-bis-(trimethylsilyl) trifluoroacetamida (BSTFA) conteniendo un 1 % de trimetilchlorosilano (TMCS). Disolución de los derivados silanizados en ciclohexano. Inyección en GC-MS con un programa de temperatura adecuado.

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas (GC-MS)

Cromatógrafo de gases Thermo TraceGC Ultra acoplado a un espectrómetro de masas Thermo DC Q II perteneciente al Centro de Instrumentación Científico-Técnica de la Universidad de Jaén. Las muestras fueron inyectadas mediante un automuestrador Thermo TriPlus Autosampler. Para la inyección, separación e identificación mediante GC-MS se empleó un inyector on-column y una columna capilar de sílice fundida DB1 de dimensiones: 15 m x 0.25 mm (diámetro interno) y una fase estacionaria de poli(dimetilsiloxano) con un espesor de 0.1 µm. Como gas portador se utilizó He de pureza 99,99%.

Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución-Espectrometría de Masas

Cerámica. Análisis de triacilgliceroles.

Método destructivo para la identificación del contenido de triacilgliceroles (TAGs) presentes en el recipiente. Limpieza superficial del fragmento seleccionado mediante un taladro con punta amoladora. Pulverización de la muestra en un mortero de ágata hasta un tamaño de partícula adecuado (0.25 mm). Extracción del contenido con una mezcla de cloroformo/metanol (CHCl3:MeOH) (2:1 v/v) asistida por ultrasonidos. No es necesaria una etapa de derivatización. Disolución del extracto lipídico en isopropanol. Inyección en HPLC-APCI-MS. La separación cromatográfica se lleva a cabo mediante un gradiente de elución(mezcla de isopropanol y metanol).

Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución-Espectrometría de Masas (HPLC-MS)

Cromatógrafo de líquidos Agilent 1290 Infinity acoplado a un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo Agilent 6220 TOF equipado con una fuente de ionización APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) (Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Jaén). La columna cromatográfica empleada fue una Zorbax Eclipse Plus C18 de dimensiones: 150 mm x 4.6 mm y 1.8 µm de tamaño de partícula.