Recipiente 119. Tumba 231. Necrópolis de La Noria (Fuente de Piedra, Málaga, España)

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas

Cerámica. Análisis de lípidos

Método destructivo para la identificación del perfil lipídico total: ácidos grasos, esteroles, ésteres de ceras, alcoholes grasos, triacilgliceroles, etc.; Limpieza superficial del fragmento seleccionado mediante un taladro con punta amoladora. Pulverización de la muestra en un mortero de ágata hasta tamaño de partícula adecuado (0.25 mm).; Extracción del contenido con una mezcla de cloroformo:metanol (CHCl3:MeOH) (2:1 v/v) asistida por ultrasonidos. Derivatización de los lípidos para formar los trimetilsilil derivados (TMS). La reacción tiene lugar a 70ºC durante 30 min empleando N,O-bis-(trimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA), conteniendo 1% de trimetilclorosilano (TMCS). Disolución de los derivados silanizados en ciclohexano. Inyección en GC-MS. La separación cromatográfica se realiza mediante aplicación de un programa de temperatura adecuado.

Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas (GC-MS)

Cromatógrafo de gases modelo Thermo TraceGC Ultra acoplado a un espectrómetro de masas Thermo DC Q II. Automuestrador Thermo TriPlus (CICT, Universidad de Jaén) y equipado con columna capilar de sílice fundida de dimensiones: 15 m x 0.25 mm (diámetro interno) y una fase estacionaria de poli(dimetilsiloxano) con un espesor de 0.1 µm. Se emplea helio (He) como gas portador.

Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución-Espectrometría de Masas

Cerámica. Análisis de triacilgliceroles

Método destructivo para la identificación del contenido de triacilgliceroles (TAGs) presentes en el recipiente. Limpieza superficial del fragmento seleccionado mediante un taladro con punta amoladora. Pulverización de la muestra en un mortero de ágata hasta un tamaño de partícula adecuado (0.25 mm). Extracción del contenido con una mezcla de cloroformo/metanol (CHCl3:MeOH) (2:1 v/v) asistida por ultrasonidos. No es necesaria una etapa de derivatización. Disolución del extracto lipídico en isopropanol. Inyección en HPLC-APCI-MS. La separación cromatográfica se lleva a cabo mediante un gradiente de elución(mezcla de isopropanol y metanol).

Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución-Espectrometría de Masas con Ionización Química a Presión Atmosférica (HPLC-APCI-MS)

Cromatógrafo de líquidos Agilent 1290 Infinity acoplado a un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo Agilent 6220 TOF equipado con una fuente de ionización APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) (Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Jaén). La columna cromatográfica empleada fue una Zorbax Eclipse Plus C18 de dimensiones: 150 mm x 4.6 mm y 1.8 µm de tamaño de partícula.